Blogi i i i
Etuna kaasukromatografia se voi erottaa ja analysoida useiden komponenttien seoksia. Koska kromatografiseen analyysiin voidaan kuitenkin käyttää monia aineita, eri komponenttien kromatografisten piikkien esiintymisajat samassa stationäärifaasissa voivat olla samat, joten tuntemattomien aineiden karakterisointi pelkkien kromatografisten piikkien perusteella on vaikeaa. Tuntemattoman näytteen osalta meidän on ensin ymmärrettävä sen lähde, luonne ja analyyttinen tarkoitus; tämän perusteella voimme tehdä alustavan arvion otoksesta; ja käytä sitten tiettyä menetelmää laadullisen tunnistamisen suorittamiseksi tunnettujen puhtaiden aineiden tai asiaankuuluvien kromatografisten kvalitatiivisten vertailutietojen perusteella. Katso seuraava:
GC:llä suoraan analysoitavissa olevat näytteet ovat yleensä kaasuja tai nesteitä. Kiinteät näytteet tulee liuottaa sopivaan liuottimeen ennen analysointia ja varmistaa, että näytteet eivät sisällä komponentteja (kuten epäorgaanisia suoloja), joita ei voida analysoida GC:llä, jotka voivat vahingoittaa kromatografiakolonnin komponentteja. Tällä tavalla, kun saamme tuntemattoman näytteen, meidän on ymmärrettävä lähde, jotta voimme arvioida näytteen mahdollisesti sisältämät komponentit ja näytteen kiehumispistealue. Jos näytejärjestelmä on yksinkertainen ja näytteen komponentit voidaan höyrystää, se voidaan analysoida suoraan. Jos näytteessä on komponentteja, joita ei voida suoraan analysoida GC:llä, tai näytteen pitoisuus on liian alhainen, on suoritettava tarvittavat esikäsittelyt, kuten adsorptio, analyysi, uutto, konsentrointi, laimennus, puhdistus, derivatisointi ja muut menetelmät näytteen käsittelemiseksi.
Ns. instrumenttikonfiguraatiolla tarkoitetaan mitä näytteen injektiolaitetta, mitä kantokaasua, mitä kromatografiakolonnia ja millä detektorilla käytetään näytteiden analysointiin.
Yleensä ilmaisimen tyyppi on määritettävä ensin. FID-ilmaisimet valitaan usein hiilivedyille, ja ECD-ilmaisimet on helppo valita aineille, jotka sisältävät enemmän elektronegatiivisia ryhmiä (F, Cl jne.) ja vähemmän hiilivetypitoisuutta; kun havaitsemisherkkyysvaatimukset eivät ole korkeat tai mukana on muita kuin hiilivetykomponentteja, voidaan valita TCD-ilmaisimet; rikkiä ja fosforia sisältäville näytteille voidaan valita FPD-detektorit.
Nestemäisille näytteille voit valita kalvotyynyn ruiskutusmenetelmän, ja kaasunäytteissä voidaan käyttää kuusitieventtiiliä tai adsorptiotermisen desorptioinjektiomenetelmää. Yleinen kromatografia konfiguroi vain kalvotyynyn ruiskutusmenetelmän, joten kaasunäytteet voidaan analysoida käyttämällä adsorptio-liuotinanalyysi-kalvotyynyn ruiskutusmenetelmää.
Valitse sopivat kromatografiset kolonnit testattavien komponenttien ominaisuuksien mukaan ja noudata yleensä samankaltaisuuden ja yhteensopivuuden sääntöä. Valitse ei-polaarinen kolonni, kun erotat ei-polaarisia aineita, ja valitse polaarinen kolonni, kun erotat polaarisia aineita. Kun kromatografinen kolonni on määritetty, määritetään kromatografiakolonnin työlämpötila näytteessä testattavien komponenttien jakautumiskertoimien eron mukaan. Isotermistä menetelmää käytetään yksinkertaisissa järjestelmissä ja ohjelmoitua lämpötilamenetelmää monimutkaisten järjestelmien analysointiin, joissa jakautumiskertoimissa on suuria eroja.
Yleisesti käytettyjä kantajakaasuja ovat vety, typpi, helium jne. Vetyllä ja heliumilla on pieni molekyylipaino, ja niitä käytetään usein kantokaasuina pakattu kolonnikromatografiassa; typellä on suuri molekyylipaino ja sitä käytetään usein kantokaasuna kapillaarikaasukromatografiassa; heliumia käytetään kantajakaasuna kaasukromatografiassa massaspektrometriassa.
Kun näyte on valmis ja instrumentin konfiguraatio on määritetty, koeerottelu voi alkaa. Tässä vaiheessa on määritettävä alkuperäiset erotusolosuhteet, jotka sisältävät pääasiassa ruiskutustilavuuden, ruiskutusaukon lämpötilan, detektorin lämpötilan, kolonnin lämpötilan ja kantokaasun virtausnopeuden. Injektiotilavuus määritetään näytepitoisuuden, kolonnin kapasiteetin ja detektorin herkkyyden perusteella. Kun näytepitoisuus ei ylitä 10 mg/ml, pakatun kolonnin injektiotilavuus on yleensä 1-5 uL, kun taas kapillaarikolonnissa, jos jakosuhde on 50:1, injektiotilavuus ei yleensä ylitä 2 ul. Injektioportin lämpötila määräytyy pääasiassa näytteen kiehumispistealueen mukaan, ja myös kromatografiakolonnin toimintalämpötila on otettava huomioon. Periaatteessa on edullista, että injektioportissa on korkeampi lämpötila, yleensä lähellä näytteen korkeimman kiehumispisteen omaavan komponentin kiehumispistettä, mutta alhaisempi kuin helposti hajoava lämpötila.
Erotusolosuhteiden optimoinnin tarkoituksena on saavuttaa vaaditut erotustulokset lyhyimmässä analyysiajassa. Kun peruserotuksen tarkoitusta ei voida saavuttaa kolonnin lämpötilaa ja kantokaasun virtausnopeutta muuttamalla, tulee vaihtaa pidempi kromatografinen kolonni tai jopa kromatografinen kolonni eri stationaarifaasilla, koska GC:ssä kromatografinen kolonni on avain erotuksen onnistumiseen.
Ns. kvalitatiivisen tunnistamisen tarkoituksena on määrittää kromatografisten piikkien attribuutio. Yksinkertaisten näytteiden osalta ne voidaan luonnehtia vertailumateriaaleilla. Eli samoissa kromatografisissa olosuhteissa injektoi standardinäyte ja varsinainen näyte erikseen ja määritä, mikä kromatogrammin huippu on analysoitava komponentti retentioarvon mukaan. On huomioitava, että eri yhdisteillä voi olla sama retentioarvo samassa kolonnissa, joten ei riitä, että käytetään vain yhtä retentiotietoa tuntemattomien näytteiden kvalitatiiviseen määritykseen. Kaksois- tai monipylväinen retentioindeksin kvalitatiivinen menetelmä on luotettavampi GC:ssä, koska todennäköisyys, että eri yhdisteillä on sama retentioarvo eri kolonneissa, on paljon pienempi. Kaasukromatografia-massaspektrometriaa voidaan käyttää, kun olosuhteet sen sallivat.
On tarpeen määrittää, mitä kvantitatiivista menetelmää käytetään testattavan komponentin sisällön määrittämiseen. Yleisesti käytetyt kromatografiset kvantitatiiviset menetelmät eivät ole muuta kuin piikin pinta-alan (piikin korkeuden) prosenttimenetelmä, normalisointimenetelmä, sisäinen standardimenetelmä, ulkoinen standardimenetelmä ja standardilisäysmenetelmä (kutsutaan myös superpositiomenetelmäksi). Huipun pinta-alan (piikin korkeuden) prosentuaalinen menetelmä on yksinkertaisin, mutta vähiten tarkka. Menetelmä on valinnainen vain, jos näyte koostuu homologeista tai jos se on tarkoitettu vain karkeaan kvantifiointiin. Vertailun vuoksi sisäisen standardin menetelmällä on suurin kvantitatiivinen tarkkuus, koska se kvantifioi käyttämällä vastearvoa suhteessa standardiin (kutsutaan sisäiseksi standardiksi), joka lisätään vastaavasti standardinäytteeseen ja tuntemattomaan näytteeseen, jotta toimintaolosuhteiden (mukaan lukien injektiotilavuuden) vaihteluista johtuvat virheet voidaan korvata. Mitä tulee standardilisäysmenetelmään, testattavan aineen standardi lisätään kvantitatiivisesti tuntemattomaan näytteeseen, jonka jälkeen suoritetaan kvantitatiivinen laskelma huipun pinta-alan (tai piikin korkeuden) kasvun perusteella. Näytteen valmistusprosessi on samanlainen kuin sisäisen standardin menetelmä, mutta laskentaperiaate on johdettu kokonaan ulkoisen standardin menetelmästä. Vakiolisäysmäärän tarkkuuden tulee olla sisäisen standardimenetelmän ja ulkoisen standardimenetelmän välillä.
Ns. menetelmäverifikaatiolla pyritään osoittamaan kehitetyn menetelmän käytännöllisyys ja luotettavuus. Käytännöllisyydellä tarkoitetaan yleensä sitä, ovatko kaikki käytetyt laitekokoonpanot ostettavissa hyödykkeinä, onko näytteenkäsittelymenetelmä yksinkertainen ja helppokäyttöinen, onko analyysiaika kohtuullinen ja ovatko analyysikustannukset kumppanien kannalta hyväksyttäviä. Luotettavuus sisältää lineaarisen kvantifiointialueen, havaitsemisrajan, menetelmän palautuksen, toistettavuuden, toistettavuuden ja tarkkuuden.
Sähköposti: [email protected]
Puh: +86-731-84176622
+86-731-84136655
Osoite: Rm.1507, Xinnsancheng Plaza. No.58, Renmin Road(E),Changsha,Hunan,Kiina
EN
af
es
ar
tr
sw
pt
th
ur
bn
ne
vi
km
lo
de
ru
fi
nl
fa
fr
ko
