Millä menetelmillä hivenaineita mitataan? Puhutaan erottamattomasta atomiabsorptiospektrofotometristä

01 Periaate

Atomiabsorptiospektrofotometrin mittauskohteita ovat metalliset elementit ja jotkut ei-metalliset elementit atomitilassa. Se on instrumentaalinen analyysimenetelmä, joka perustuu ominaisen sähkömagneettisen säteilyn absorptiointensiteetin mittaamiseen atomien höyryssä. Atomiabsorptiospektrofotometri noudattaa spektrofotometrin absorptiolakia. Yleensä testattavan alkuaineen pitoisuus testinäytteessä lasketaan vertaamalla vertailuliuoksen ja testiliuoksen absorbanssia.

02 Laitteita koskevat yleiset vaatimukset

Instrumenttina käytetään atomiabsorptiospektrofotometriä, joka koostuu valonlähteestä, sumuttimesta, monokromaattorista, taustan korjausjärjestelmästä, automaattisesta näytteenruiskutusjärjestelmästä ja ilmaisujärjestelmästä.

1. valonlähde

2. Ontto katodilamppu, jossa testattavaa elementtiä käytetään yleisesti katodina.

3. sumutuslaite

Päätyyppejä on neljä: liekki-, grafiittiuuni-, hydridi- ja kylmähöyrysumuttimia.

★liekin sumutin

Se koostuu pääkomponenteista, kuten sumuttimesta ja polttolampun päästä. Sen tehtävänä on sumuttaa testituoteliuos aerosoliksi, sekoittaa se polttokaasun kanssa ja laittaa palavan lampun pään synnyttämään liekkiin testiesine kuivumaan, haihtumaan ja hajottamaan siten, että testattavat alkuaineet muodostavat jauhettuja atomeja. Polttoliekkejä tuottavat erilaiset kaasuseokset, ja yleisesti käytetään asetyleeni-ilmaliekkejä. Kaasun ja apukaasun tyypin ja osuuden muuttaminen voi säätää liekin lämpötilaa, mikä parantaa liekin vakautta ja mittausherkkyyttä.

★grafiittiuunin sumutin

Se koostuu sähkögrafiittiuunista ja virtalähteestä. Sen tehtävänä on kuivata ja tuhkata testiliuos ja sen jälkeen suorittaa korkean lämpötilan sumutus, jolloin muodostuu testattavien alkuaineiden perustilaatomeja. Yleensä kuumennuskappaleena käytetään grafiittia ja uuniin syötetään suojakaasua hapettumisen ja näytehöyryn kuljettamisen estämiseksi.

★hydridigeneraattorin sumutin

Se koostuu hydridigeneraattorista ja atomiabsorptiokennosta. Sitä voidaan käyttää arseenin, germaniumin, lyijyn, kadmiumin, seleenin, tinan, antimonin ja muiden alkuaineiden määrittämiseen. Sen tehtävänä on pelkistää mitattava alkuaine hydridiksi, jonka kiehumispiste on alhainen ja joka hajoaa helposti lämmön vaikutuksesta happamassa väliaineessa. Kantokaasu johdetaan sitten atomiabsorptiokennoon, joka koostuu kvartsiputkesta, lämmittimestä jne. Absorptiokennossa hydridi kuumennetaan ja hajotetaan ja muodostaa perustila-atomin.

★kylmähöyrygeneraattorin sumutin

Se koostuu elohopeahöyrygeneraattorista ja atomiabsorptiokennosta, joita käytetään erityisesti elohopean määritykseen. Sen tehtävänä on pelkistää testiliuoksessa olevat elohopeaionit elohopeahöyryksi. Kantokaasu johdettiin sitten kvartsiatomiabsorptiokennoon mittausta varten.

4. monokromaattori

Sen tehtävänä on erottaa tarvittava sähkömagneettinen säteily valonlähteen lähettämästä sähkömagneettisesta säteilystä. Laitteen optisen polun tulee kyetä varmistamaan hyvä spektriresoluutio ja kyky toimia normaalisti suhteellisen kapealla spektrikaistalla (0,2 nm). Aallonpituusalue on yleensä 190,0-900,0 nm.

5. taustan korjausjärjestelmä

Taustahäiriö on yleinen ilmiö atomiabsorptiomittauksissa. Taustaabsorptio syntyy yleensä näytteessä olevien komponenttien ja niiden sumutusprosessin aikana muodostuneiden sekundaaristen molekyylien tai atomien lämpöemissiosta, valon absorptiosta ja valon sironnasta. Nämä häiriöt tulee voittaa instrumentin suunnittelun aikana. Yleisesti käytettyjä taustan korjausmenetelmiä on neljä: jatkuva valonlähde (yleensä deuteriumlamppuja ultraviolettialueella), Zeeman-ilmiö, itseabsorptioefekti, ei-absorptioviiva jne.

Atomiabsorptiospektrofotometriassa on kiinnitettävä huomiota taustan ja muiden syiden aiheuttamiin häiriöihin määrityksen kanssa. Muutokset instrumentin tietyissä käyttöolosuhteissa (kuten aallonpituus, rako, sumutusolosuhteet jne.) voivat vaikuttaa herkkyyteen, vakauteen ja häiriöihin. Liekkiatomiabsorptiospektrometriassa häiriö voidaan poistaa valitsemalla sopivat määritysviivat ja -raot, muuttamalla liekin lämpötilaa, lisäämällä kompleksinmuodostajaa tai irrotusainetta, ottamalla käyttöön standardilisäysmenetelmä jne. Grafiittiuunin atomiabsorptiospektrometriassa häiriö voidaan poistaa valitsemalla sopiva taustakorjausjärjestelmä, valitsemalla sopiva taustakorjausjärjestelmä jne. kunkin lajikkeen säännökset.

6. tunnistusjärjestelmä

Se koostuu ilmaisimesta, signaaliprosessorista ja ilmaisintallentimesta. Sillä tulee olla korkea herkkyys ja hyvä vakaus, ja sen tulee pystyä seuraamaan absorboituneiden signaalien nopeita muutoksia ajassa.

03 Ominaisuudet

① Korkea herkkyys

② Hyvä tarkkuus

③ Laaja mittausalue: yli 70 elementtiä voidaan mitata

④ Vähemmän häiriötä, atomiabsorptiospektri on erillinen terävä viivaspektri, jossa on vähemmän päällekkäisiä spektriviivoja ja vähemmän häiriöitä

⑤Vähemmän näytteen kulutusta: Grafiittiuunissa käytetään liekkitöntä atomiabsorptiomenetelmää, ja jokaiseen mittaukseen tarvitaan vain 5 - 20 μl testiliuosta tai 0,05 - 10 mg kiinteää näytettä.

⑥Nopea, yksinkertainen ja helppo automatisoida: Nestenäytteet voidaan usein ruiskuttaa suoraan, eikä yleisiä näytteitä tarvitse esierotella. Kaikki kaupallisten instrumenttien uusien mallien ruiskutus- ja määritysvaiheet ovat automatisoituja.

04 Sovellukset

(1) Hivenaineiden määrittäminen hiuksissa - Hivenaineiden ja terveyden välinen suhde

(2) Hivenaineiden määritys vedestä - Raskasmetallien saastumisen jakautuminen ympäristöön

(3) Hivenaineiden määritys hedelmistä ja vihanneksista

(4) Hivenaineiden määritys mineraaleista, seoksista ja erilaisista materiaaleista

(5) Hivenaineiden määritys erilaisista biologisista näytteistä